Identificación y Caracterización de Sustancias en el Laboratorio

Introducción a la Identificación y Caracterización de Sustancias

Toda sustancia que se vaya a emplear en la elaboración de productos farmacéuticos debe ser sometida a una serie de análisis que acrediten su identificación y perfecto estado.

Estas sustancias, van acompañadas de un certificado de análisis en los cuales aparecen las técnicas que se han desarrollado y que estudiaremos en esta unidad y que son las siguientes:

• Punto de fusión
• Punto de ebullición
• Densidad
• PH
• Índice de refracción

Estas características son datos únicos y exclusivos para cada sustancia, como el número del carnet de identidad, por lo que, ante una sustancia desconocida, podemos determinar su densidad o su punto de fusión de modo experimental y compararlo con estos mismos valores conocidos para un gran número de sustancias y que están recogidos en tablas en la bibliografía. Así podemos averiguar de qué sustancia se trataba.

La identificación de sustancias permite verificar que un producto es el que se indica en la etiqueta, determinar el origen de productos desconocidos comparandolos con características de sustancias conocidas y también evaluar si una determinada sustancia está presente en el producto que estamos estudiando.

Con la caracterización evaluamos la cantidad o concentración de una sustancia presente en una muestra una vez identificada. Permite comprobar que los productos que se elaboran en la oficina de farmacia cumplen las condiciones de calidad exigidas, por ejemplo, la cantidad de impurezas que puede contener un producto o la cantidad de principio activo que contiene una fórmula magistral determinada.

OBL tema 6 Centre Ciutatvella 1Hay que distinguir a la hora de identificar una sustancia entre propiedades generales y propiedades características.

Propiedades Generales de las Sustancias

Propiedades generales: son las características comunes que tienen todas las sustancias sin distinción de su forma, composición o presentación y no permiten diferenciar una de otra. Por ejemplo, el peso es una propiedad que podemos atribuir a una sustancia; podemos aumentarlo o disminuirlo añadiendo o quitando cierta cantidad de la misma. Este proceso no cambiará su esencia, lo que ella es. Por tanto, el peso nos permite describirla (no es lo mismo tener 10 gr. que 30 gr. de algo, cloruro sódico, por ejemplo); pero no identificarla ni caracterizarla, o diferenciarla de otra cualquiera. Es decir, podemos decir que tengo 10 gr. de una sustancia, pero esto no nos permite conocer de cuál se trata (no sabemos si es cloruro sódico o ácido clorhídrico).

Propiedades Características de las Sustancias

Propiedades características: Son propiedades constantes y propias de una sustancia o compuesto, a unas determinadas condiciones de presión y temperatura, por ejemplo, el punto de fusión del agua es 100ºC y cualquier muestra de agua pura se evapora a esa temperatura, esto nos permite saber que si tenemos una sustancia que evapora a 100°C se trata del agua.

La medición de las distintas propiedades generales y características de las sustancias y compuestos se realizan cotidianamente en los laboratorios y nos permiten por un lado las propiedades generales saber la cantidad (peso), volumen o temperatura, de una sustancia, mientras que por otro las propiedades características nos permiten identificarla y caracterizarla.

Las Farmacopeas y la Calidad Farmacéutica

Es muy importante en formulación magistral trabajar con productos de calidad contrastada. Toda sustancia que se vaya a emplear en la elaboración de productos farmacéuticos debe tener acción e indicación reconocidas legalmente en España y tienen que ser sometidas a una serie de análisis rigurosos que acrediten su identificación, perfecto estado y que garanticen los requisitos de pureza, calidad, riqueza y toxicidad.

OBL tema 6 Centre Ciutatvella 2En el ámbito farmacéutico la identificación también proporciona seguridad a las personas que consumen los productos de farmacia, ya que encontrarán siempre la misma calidad mínima de cualquier producto, aunque lo compren en oficinas de farmacia distintas.

Los textos de consulta para la comprobación de la calidad de los productos que se publican en los países con más desarrollo en la producción de medicamentos son las FARMACOPEAS. En ellas se recogen los análisis a los que deben ser sometidas tanto las materias primas como los productos elaborados (medicamentos y otros productos de uso farmaceutico) que se producen en el país correspondiente.

En España se aplica la Real farmacopea española (RFE) que es una traducción de la Farmacopea Europea.

Las farmacopeas incluyen normas referidas a sustancias, principios activos, y preparaciones que pueden o no incluir información sobre suplementos nutricionales y medicamentos veterinarios.

CENTRE CIUTAT VELLA La Real Farmacopea Española es la documentación de referencia para saber que métodos se deben aplicar y como se deben interpretar los resultados obtenidos. Así para un principio activo que vayamos a utilizar en una formulación magistral debemos comprobar que cumple los requisitos que la RFE establece para ella.

Si bien es poco habitual que se hagan los controles de calidad de las materias primas que utilizamos en los laboratorios de oficina de farmacia, ya que suelen proceder de proveedores autorizados que ya han pasado los controles de calidad pertinentes y que certifican mediante la documentación correspondiente que la sustancia que vamos a utilizar cumple los requisitos exigidos.

Así como la RFE se centra en las especificaciones técnicas de la materia prima, existe otro libro oficial que es el Formulario Nacional (FN) que incluye además información sobre las características farmacológicas y terapéuticas de los preparados oficinales que elaboramos en las oficinas de farmacia.

OBL tema 6 Centre Ciutatvella 3En la RFE se hace referencia a los métodos analíticos, físicos y fisicoquímicos donde se describen los procedimientos que se utilizan para cuantificar las propiedades de las distintas sustancias y compuestos.

A continuación, vamos a estudiar como medir y que son las distintas propiedades que nos van a servir para caracterizar las sustancias.

Antes de empezar a estudiar cada técnica, el siguiente esquema de los cambios de estado, nos ayudará a entender mejor el desarrollo y el fundamento de las mismas.

Sublimación Fusión Vaporización Sólido Líquido Gaseoso Solidificación Condensación Sublimación inversa Figura 1 Los cambios de estado de la materia T VELLA

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El Punto de Fusión

Cuando una sustancia pura se calienta, llega un momento en el que las fuerzas de unión de sus átomos o moléculas se debilitan y pierden su estructura inicial; decimos entonces que se funde.

El punto de fusión es la temperatura a la que una sustancia pasa de estado sólido a líquido a la presión de 1 atmósfera. El proceso inverso es la solidificación.

EL TERMOMETRO SU MANTIENE A 0 ℃ 0℃ CALOR LATENTE DE FUSION AGUA A D'C CE Figura 2 Fusión de un bloque de hielo AT VELLA

Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría, solidifica a la misma temperatura a la que la fase solida funde.

Como podemos observar en la Figura 2, el hielo al estar fuera del congelador ascenderá rápidamente hasta 0ºC. En este punto se empezará a formar agua líquida y la temperatura permanecerá constante hasta que todo el hielo desaparezca. Se está produciendo un cambio de estado, el agua está pasando de estado sólido (hielo) a estado líquido (agua). Por lo tanto, el punto de fusión del agua es 00℃.

El punto de fusión de una sustancia es una constante de gran utilidad en la identificación de sólidos, además de informarnos si una sustancia es pura o, por el contrario contiene impurezas.

Las sustancias puras tienen una temperatura de fusión característica que es única y puntual a 1 atmósfera de presión como

OBL tema 6 Centre Ciutatvella 5se indica en la siguiente Figura (3). Una sustancia pura funde muy rápido, en un intervalo muy pequeño de temperaturas (menor a un grado).

Puntos de Fusión y Ebullición de Sustancias

Sustancia Punto de fusión Punto de ebullición Agua 0°℃ 100 °C Alcohol -117 ℃ 78 °℃ Aluminio 660 ℃ 2.519 °C Carbono 3.527 °C 4.027 °C Cloro -101,5 ℃ - 34,04 °C Hierro 1.539 °C 2.861 °C Oxígeno -218,3 °℃ -182,9 ℃ Figura 3 Puntos de fusión y ebullición de diferentes sustancias

Efecto de las Impurezas en el Punto de Fusión

La presencia de impurezas solubles en una sustancia va a disminuir el punto de fusión de la misma y podemos decir que el proceso de fusión ya no es tan rápido, sino que tiene lugar en un intervalo de temperaturas mayor llamado rango de fusión. Luego funde a una temperatura menor que si fuera pura.

VELLA Así el punto de fusión además de identificar la sustancia nos informa si contiene o no impurezas, es decir si se trata de una sustancia pura o no.

Métodos para Determinar Puntos de Fusión

Aunque los métodos que se citan a continuación no los vamos a estudiar en profundidad, conviene saber de su existencia y que se utilizan para la determinación en el laboratorio del punto de fusión de una sustancia.

• El tubo de Thiele, que se basa en el calentamiento del mismo, y que contiene un líquido que, por convección, calentará indirectamente la sustancia de la que se desea determinar el punto de fusión.
• Método del tubo capilar o de fusión lenta, que se basa en el calentamiento de un tubo cerrado, corto y muy estrecho,

OBL tema 6 Centre Ciutatvella 6unido al bulbo de un termómetro, en el que está la muestra en estado sólido; lo que permite registrar las diferencias de temperatura en el intervalo en que se funde.

• Placa caliente de Kofler, que se basa en el uso de aparatos de calefacción eléctricos que calientan una platina metálica adosada a un termómetro, en la que está la muestra.

Punto de Ebullición

Al poner al fuego un recipiente con agua las moléculas del líquido se encuentran continuamente en movimiento, en cualquier momento las moléculas de la superficie adquirirán suficiente energía y pasará a la fase gaseosa y se producirá el proceso de evaporación.

El punto de ebullición es la temperatura a la cual hierve un líquido, es decir la temperatura a la cual una sustancia pasa de estado líquido a gas de forma repentina.

En el momento en que la presión de vapor iguala a la presión atmosférica se ha alcanzado el punto de ebullición y es cuando el líquido empieza a transformarse en gas formándose burbujas llenas de vapor dentro del líquido que suben a la superficie, en este momento diremos que el líquido está hirviendo.

Cada líquido tiene un punto de ebullición característico, que se puede utilizar para su identificación, pero debido a que éste varía con la presión y la presencia de impurezas, se considera un método menos útil y seguro en la identificación de sustancias y como criterio de pureza que el punto de fusión.

La presencia de impurezas puede producir un aumento del punto de ebullición con respecto a la sustancia pura.

En la elaboración de medicamentos es importante trabajar con las materias primas más puras posibles, para así reducir la aparición

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