Operaciones básicas de laboratorio y separación de sustancias en Ilerna

Separación de sustancias

Índice de la sesión

¿Qué veremos en esta sesión?

1. Separaciones difusionales

• 1.1 Destilación
• 1.2 Evaporación/Desecación
• 1.3 Extracción
• 1.4 Cristalización
• 1.5 Absorción
• 1.6 Adsorción
• 1.7 Cromatografía
• 1.8 Electroforesis

Separaciones difusionales

Técnicas de separación de mezclas homogéneas

Las técnicas de separación difusional se aplican para separar los componentes de una mezcla homogénea, es decir, de aquellas mezclas donde los elementos no se pueden distinguir. Dentro de estas técnicas se encuentran la destilación, la evaporación, la extracción, la absorción, la adsorción, la cromatografía y la electroforesis.

Agua Tierra + Mezcla heterogénea

Agua Azúcar + = Mezcla homogénea

Métodos de separación difusional

Mezcla homogénea No se diferencian los elementos que forman la mezcla

Separación por métodos difusionales

• 1.1 Destilación
• 1.2 Evaporación
• 1.3 Extracción
• 1.4 Absorción
• 1.5 Adsorción
• 1.6 Cromatografía
• 1.7 Electroforesis

Destilación

Fundamento de la destilación

La destilación se basa en el cambio de estado de los compuestos que forman la mezcla para realizar la separación de la misma.

Permite separar líquidos miscibles o sólidos disueltos en un líquido. Se lleva a cabo mediante destiladores y necesita de un aporte energético para conseguir que la sustancia más volátil se transforme en vapor y sea recogida posteriormente mediante un condensador.

Tipos de destilación

• Destilación simple:

Tipos · Destilación fraccionada EXTRA

• Destilación al vacío EXTRA

Entrada refrigerante Condensador Mezcla homogénea Salida refrigerante 1 gas

Destilación simple

Destilación simple: para separar compuestos líquidos de una mezcla homogénea, cuando los puntos de ebullición de los componentes son muy diferentes (>80℃) o para separar las impurezas de un líquido.

Entrada de agua de enfriamiento Refrigerante Mezcla

Destilación fraccionada y al vacío

No entra en el examen

Destilación fraccionada: en este caso los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla son muy parecidos. Se necesita una columna de fraccionamiento, encargada de que el vapor que se produce se enfríe y se caliente varias veces de forma repetida.

Destilación al vacío: el sistema de destilación lleva una bomba de vacío acoplada. Evita la alteración de sustancias termolábiles, puesto que la separación se puede realizar a baja temperatura.

Note que la linea marcada con 1 indica el nivel al que debe quedar el bulbo del termómetro

Adaptador de termómetro Cabezal de destilación Condensador 1 Soporte Soporte Adaptador de vacio Salida de agua TID Entrada de agua Frasco de destilación Soporte Manta calefactora Frasco receptor Controlador

Evaporación/Desecación

Técnica de evaporación

Esta técnica se basa en la evaporación de un líquido, por medios térmicos, para obtener la sustancia de interés.

Se lleva a cabo por calor, y es bastante utilizado en la industria farmacéutica, puesto que, para mantener la estabilidad química de un compuesto, este, debe estar seco.

8888 FALC

En este caso solo nos interesa una parte de la mezcla así que el vapor no es recogido.

vapor Disoluciónish homogénea Solid-Liquid mixture Gauze mat Triped Sólido desecador STOW.N-60

Factores que influyen en la desecación

Hay varios factores que influyen en el proceso de desecación: · Superficie del sólido: la desecación se producirá con mayor facilidad cuanto mayor sea la superficie del sólido. · Tipo de sólido. En función de sus características tendrá más o menos tendencia a ganar o perder agua. · Calor aportado: el proceso será más efectivo y rápido cuanto mayor sea el calor aportado. · Grado de humedad atmosférico: cuanto más baja sea la humedad de la atmósfera que rodea el sólido, más efectiva será la desecación. · Presión y temperatura: la desecación se ve favorecida por el aumento de temperatura y la bajada de presión. · Recambio del aire en contacto con el sólido: el proceso de desecación será más rápido si el recambio de aire es continuo.

100 mm

Desecadores y estufas de desecación

Desecadores Recipientes de vidrio que cuentan con una tapadera para evitar la entrada de humedad. En la base del recipiente hay una cámara perforada donde se añade un agente desecante que absorbe la humedad ambiental, por ejemplo, cloruro cálcico o silicagel.

Se emplean para:

• Desecar sólidos en pequeñas cantidades.
• Conservar una sustancia previamente desecada con el fin de mantenerla en dicho estado.
• Conservar sustancias higroscópicas, evitando que adquieran humedad.

DO NOT EAT DESICCA SILICAGEL 防 潮 珠 , 不 用 食 シ リ カ ダ ル た べ ら れ ま せ ん DANGEROUS DO NOT EAT DESICCANT SILICAGEL 防 潮 珠 , 不 可 食

Estufas de desecación Muy similares a los hornos y estufas vistos en el tema 1, pero se suelen utilizar a temperaturas entre 105- 110 ℃. En la parte superior de la estufa hay un orificio por donde sale el aire húmedo, por tanto, es importante que dicho orificio no esté bloqueado.

Extracción

Métodos de extracción de principios activos

Se emplea para separar principios activos del resto de sustancias de una muestra, que normalmente es de tejido vegetal. Se lleva a cabo mediante diferentes procesos:

Métodos mecánicos Incisión Expresión

Maceración Infusión

Métodos con disolventes Percolación Digestión Cocimiento Destilación

Extracción por métodos mecánicos

Se emplea para separar principios activos del resto de sustancias de una muestra, que normalmente es de tejido vegetal. Se lleva a cabo mediante diferentes procesos:

Métodos mecánicos

• Incisión: se basa en realizar cortes en la planta para que se vierta el contenido interno ( principio activo).
• Expresión: se somete a la planta a una presión elevada para obtener los jugos de la misma. Se emplean exprimidores o prensas.

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Extracción con disolventes

Entrada de vapor Generador de vapor Refrigerante 4000000 Alargadera Menta Matraz colector

Métodos con disolventes

• Maceración: añadimos disolvente a la muestra, durante un tiempo determinado (varía de 30 minutos a varios días), a temperatura ambiente y en un recipiente cerrado. Posteriormente se filtra el contenido para obtener el principio activo. Muy utilizados para preparar aceites y vinagres aromáticos.
• Infusión: añadimos agua hirviendo a la planta para posteriormente dejarla enfriar a temperatura ambiente y filtrar.
• Percolación: se pulveriza la muestra para después pasar el disolvente a través de ella y obtener el principio activo.
• Digestión: se introduce la muestra en agua a 50℃, durante un tiempo no superior a 24 horas. Posteriormente se realiza el filtrado.
• Cocimiento: el disolvente se mantiene en ebullición durante unos 15-20 minutos con la parte de la planta inmersa. Transcurrido este tiempo, se filtra y se obtiene el principio activo.
• Destilación

Cristalización

Método de purificación de compuestos sólidos

La cristalización es un método de purificación de compuestos sólidos, siempre y cuando, la cantidad de impurezas sea moderada. El procedimiento se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en uno frío.

Los pasos a seguir en la cristalización son los siguientes:

• Primero se disuelve el sólido que se va a purificar en una cantidad determinada de disolvente caliente, obteniendo una disolución saturada.
• Se filtra esta disolución, de modo que se eliminan aquellas impurezas que no se han disuelto.
• Al enfriarse la disolución saturada, se empezarán a formar pequeños núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en la superficie de la disolución.
• El resto del sólido sigue formando cristales, pero las impurezas solubles permanecen disueltas.
• Posteriormente se procede a filtrar los cristales que se han formado, de esta forma, se obtienen por un lado los cristales, y por otro las impurezas junto al disolvente.
• Se secan los cristales obtenidos, y si se quiere conseguir una pureza mayor, se repite el proceso.

concentración filtración Cristalización 800

Video Extra: https://www.youtube.com/watch?v=56XOZ2OpWJk

Requisitos del disolvente ideal para cristalización

Para que la cristalización sea idónea y obtener cristales de gran pureza, se debe producir lentamente. Además del tiempo de cristalización, es necesario que el disolvente que se elija sea el correcto. El disolvente ideal debería cumplir con los siguientes requisitos:

• Capacidad de disolver el sólido en cuestión en caliente. Si disuelve el sólido en frío, no se podría emplear para la cristalización.
• Tiene que ser capaz de disolver o muy bien o muy mal las impurezas para que estas se queden disueltas o se eliminen con la filtración inicial.
• No debe cristalizar con el sólido.
• Ser volátil, con el fin de que los cristales que se obtengan se puedan secar fácilmente.
• No ser tóxico.

BOTELLA POP 00:15 44

Absorción

Proceso de separación de componentes gaseosos

Proceso de separación de componentes de una mezcla gaseosa mediante un solvente líquido, que disolverá de manera selectiva uno de los componentes de la mezcla para formar una solución.

interfaz gas-líquido Salida de gas Entrada de líquido 1 Distribuidor de líquido Compactador del relleno Redistribuidor de líquido o Soporte del relleno Entrada de gas - I Salida de líquido Gas Líquido Absorción

Adsorción

Procedimiento de separación por contacto sólido-mezcla

Procedimiento basado en poner en contacto un sólido con la mezcla a separar, de tal forma que uno de los componentes de la mezcla queda adherido al sólido.

Para que la separación se produzca es necesario que el sólido tenga una gran relación superficie-volumen y que además sea afín a alguno de los componentes de la mezcla.

Este proceso se ve afectado por varios factores, como: - La temperatura. A mayor temperatura menor adsorción. - La concentración de soluto. A mayor concentración mayor será la adsorción. - El tamaño de poro de la sustancia adsorbente. - Si se da una adsorción física, química o eléctrica.

interfaz líquido-sólido 1 Líquido Sólido Adsorción