Operaciones básicas de laboratorio: identificación y caracterización de sustancias

İLERNA. Operaciones básicas de laboratorio

CFGM Técnico de Farmacia y Parafarmacia

İLERNA. Identificación y caracterización de sustancias

Video-tutoría 19

100 ml (100 ml ?

İLERNA. Índice

¿Qué veremos en esta sesión?

1. Identificación y caracterización de sustancias

Operaciones de preparación

• Reducción del tamaño de partícula
• Clarificación

Ensayos físicos

Temperatura

• Punto de fusión
• Punto de ebullición
• Punto de solidificación

Viscosidad

Densidad

Índice de refracción

Absorbancia y espectro de absorción

İLERNA. Identificación y caracterización de sustancias

Para llevar a cabo operaciones de identificación o caracterización de sustancias, hay que tener claro cada uno de estos términos:

• Identificación: nos permite identificar una sustancia. Se emplean para verificar si un producto se corresponde con su etiqueta, o para identificar productos que son desconocidos, así como para determinar si una sustancia se encuentra presente en un producto. ¿ Qué es?
• Caracterización: cualquier sustancia que se elabora en el laboratorio debe tener una serie de características determinadas. La caracterización consiste en establecer estas características, por ello las técnicas de caracterización se emplean en los controles de calidad. ¿ Cómo es?

Identificación: Lactosa. Caracterización: Polvo cristalino, blanco o casi blanco. Fácil pero lentamente soluble en agua, prácticamente insoluble en etanol al 96%. Punto de fusión: 201-202°C.

İLERNA. Identificación y caracterización de sustancias

Para la identificación y caracterización de sustancias se analizan propiedades de las mismas. Estas propiedades pueden ser:

• Propiedades generales: son las propiedades atribuibles a una sustancia o compuesto determinado de forma individual. Ofrecen la posibilidad de caracterizar sustancias, pero no de identificarlas.
• Propiedades características: estas propiedades son constantes para una sustancia o compuesto a unas condiciones determinadas de temperatura y presión. Por lo que permiten, no solo caracterizar la sustancia, sino también obtener información sobre la identidad de la misma.

Tenemos un vaso con un líquido transparente (propiedad general) no identificado. Podemos medir una propiedad general como la temperatura, y esta nos permitirá describir a cuantos grados se encuentra ese líquido, pero no identificarlo. En cambio, si determinamos el punto de ebullición (propiedad característica), como este es característico para cada sustancia (propiedad característica) podemos identificar el líquido. Si el resultado es 78℃ sabremos que es alcohol, en cambio si fuera 100℃ sería agua.

İLERNA. Operaciones de preparación

A la hora de proceder a la identificación y caracterización de sustancias, es conveniente tener la muestra en estado óptimo, para poder estudiarla más fácilmente. Para conseguir esto, se someten estas sustancias a procesos como la reducción del tamaño de partícula o la clarificación.

1. Reducción del tamaño de partícula
2. Clarificación

İLERNA. Operaciones de preparación

Reducción del tamaño de partícula

Consiste en la reducción del tamaño de las partículas a analizar para facilitar la realización de las distintas técnicas y procesos. Se pueden emplear varios tipos de fuerzas:

• Fuerza de compresión
• Fuerza de impacto
• Fuerza de frotación
• Fuerza de corte

Impacto Frotamiento o Cizalla Cortado Compresión t La principal técnica empleada para esta reducción del tamaño de partículas es la molienda. Esta se realiza con molinos, que pueden ser de distintos tipos:

STOP Retsch CryoMill HM/530/B HARMGERY MILL Molino martillo Molino cilíndrico Molinos cortantes W

• GM 300 Retsch® Molinos de rodillos

İLERNA. Operaciones de preparación

Clarificación

Es un proceso donde se lleva a cabo la separación de sólidos y materiales coloidales de una sustancia, sin necesidad de emplear filtros. La clarificación se puede realizar:

• Manteniendo en reposo la suspensión durante un tiempo suficiente para que las partículas se depositen en el fondo. Posteriormente, y con mucho cuidado, se recupera el líquido, que se trasvasará a otro recipiente.
• Empleando clarificantes, sustancias químicas que se encargan de retirar o eliminar la materia en suspensión de un producto.

900 200 mL 500 400 300 200 Tanque de vino Clarificante

Vino clarificado

Precipitado

İLERNA. Ensayos físicos

Para identificar y caracterizar una sustancia se pueden realizar estudios sobre los parámetros físicos de la misma.

Ensayos físicos

Temperatura Viscosidad Densidad Índice de refracción Absorbancia Punto de fusión Punto de ebullición Punto de solidificación

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura

Se define como la magnitud física que indica la cantidad de energía térmica de un cuerpo o sustancia. Para medirla se emplean termómetros y diferentes escalas termométricas.

Celsius Kelvin Fahrenheit evaporación del agua

• 100 373.15 212 congelación del agua 0 273.15 32 oC K OF

Las escalas termométricas son:

• Escala Celsius o centígrada: es la que se usa normalmente, y toma de referencia el punto de fusión del hielo (0℃), y el punto de ebullición del agua (100℃). Los valores en esta escala pueden ser tanto positivos como negativos.
• £ Escala Kelvin o absoluta: en este caso, no hay valores negativos, siendo 0°K el valor más bajo. El valor que indica el punto de fusión del agua es de 273'15°K y el de ebullición de 373'15°K. K = ºC + 273'15 ºC = K -273'15

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Transformación de escalas

Transforma las siguientes temperaturas de una escala a otra:

37ºC K 291K ++ °℃ 250K + ℃ -3ºC K

K = ºC + 273'15 ºC = K -273'15

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Resultados de transformación

Transforma las siguientes temperaturas de una escala a otra:

37°℃ 37+ 273,15 = 310'15K 291K 291 - 273,15 =17'85°C 250K 250 - 273,15 = - 23'15°℃ -3ºC -3 + 273,15 =270'15K

K = ºC + 273'15 ºC = K -273'15

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Punto de fusión

Temperatura o rango de temperatura a la que una sustancia pasa de estado sólido a estado líquido cuando la presión es de una atmósfera.

Termómetro Capilar Termómetro Tubo de Thiele con aceite mineral Tubo capilar con la muestra Mechero € Fase A Fase B Fase C Fase D Fase E Fase A = (Comienzo de la fusión): se adhieren uniformemente gotas finas a la pared interior del tubo capilar. Fase B = Aparece un espacio libre entre la muestra y la pared interior, en razón de la retracción del producto en fusión. Fase C = La muestra, retraída, comienza a hundirse y a licuarse. Fase D = Se forma un menisco completo en la superficie, pero queda todavia una cantidad apreciable de particulas sólidas. Fase E = (Final de la fusión): no hay ya ninguna particula sólida. Actualmente existen aparatos automatizados que realizan esta determinación

• Tapón

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Determinación del punto de fusión

Temperatura o rango de temperatura a la que una sustancia pasa de estado sólido a estado líquido cuando la presión es de una atmósfera. El procedimiento para determinar el punto de fusión se basa en la circulación de aceite mineral en el interior de un tubo Thiele, el cual, calienta la muestra del capilar de manera uniforme y gradual. Para conocer el valor del punto de fusión, se anota la temperatura cuando aparece la primera gota en el capilar, y la temperatura a la que se produce el cambio de estado. Este será el rango de temperatura de fusión. Cuando la sustancia es pura, el rango entre los dos valores será bajo. Sin embargo, si la muestra contiene impurezas el rango será mucho mayor.

• Tapón

Termómetro Tubo de Thiele con aceite mineral Tubo capilar con la muestra Mechero x-3 £ Fase A Fase B Fase C Fase D Fase E Fase A = (Comienzo de la fusión): se adhieren uniformemente gotas finas a la pared interior del tubo capilar. Fase B = Aparece un espacio libre entre la muestra y la pared interior, en razón de la retracción del producto en fusión. Fase C = La muestra, retraída, comienza a hundirse y a licuarse. Fase D = Se forma un menisco completo en la superficie, pero queda todavia una cantidad apreciable de particulas sólidas. Fase E = (Final de la fusión): no hay ya ninguna particula sólida. Actualmente existen aparatos automatizados que realizan esta determinación

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Punto de ebullición

Temperatura a la cual, la materia pasa de estado líquido a gaseoso a una atmósfera de presión. El punto de ebullición también va a aumentar cuando el líquido contiene impurezas.

Macrométodo de ebullición

Se basa en realizar una destilación simple. La temperatura que marca el termómetro cuando cae la primera gota al recipiente de recogida será la que indique el punto de ebullición de la sustancia.

Temperatura en la que cae la primera gota

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Punto de ebullición y método de Siwoloboff

Temperatura a la cual, la materia pasa de estado líquido a gaseoso a una atmósfera de presión. El punto de ebullición también va a aumentar cuando el líquido contiene impurezas.

Método de Siwoloboff: Se introducen en un tubo de ensayo la muestra problema, un termómetro y un capilar con un extremo abierto en contacto con la muestra. El tubo de ensayo, a su vez, estará dentro del vaso de precipitado, que contiene agua y actuará a modo de baño, asegurando que el calentamiento de la muestra se realice de forma uniforme. El método consiste en anotar la temperatura a la que el capilar comienza a desprender burbujas de forma rápida, conocido como "rosario de burbujas".

OC capilar termómetro tubo de ensayo beaker mechero

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Punto de fusión y punto de ebullición (Método Siwoloboff)

experimento # 1 Determinar el punto de fusión mediante el método del tubo de Thiele y comparar el valor teórico del experimental. Materiales: Reactivos

• Ácido benzoico Aceite silicona V Mechero Bunsen V Tubos de Thiele Pinzas V Mortero con pilón V Termómetro de 200 ℃ / Soporte universal V Capilares 0:05 / 6:06 https://www.youtube.com/watch?v=qDkrkYYZ3 Y

İLERNA. Ensayos físicos

Temperatura: Punto de ebullición y microreflujo

Temperatura a la cual, la materia pasa de estado líquido a gaseoso a una atmósfera de presión. El punto de ebullición también va a aumentar cuando el líquido contiene impurezas.

Chemware PTFE Boling Stones Microreflujo: se colocan dentro de un tubo de ensayo la muestra y un termómetro (sin que este esté en contacto con la muestra) y se añadirán piedras de ebullición que facilitan la formación de burbujas, asegurando la ebullición. El tubo de ensayo se calentará de manera uniforme. La temperatura irá aumentando de forma gradual, hasta que tenderá a estabilizarse cuando esté próxima al punto de ebullición. Se determinará el valor del punto de ebullición cuando se produzca la elevación de vapores y se aprecie una condensación alrededor del termómetro, produciéndose un goteo desde el termómetro al tubo de ensayo.

o de goma Termómetro Túto