Unidad 10: Toma de muestras de alimentos para análisis, Mediterraneo Culinary Center

Índice

1. Clasificación y selección del método analítico.
2. Proteína bruta (Kjeldahl).
3. Grasa bruta (Soxhlet).
4. Cenizas.

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Clasificación y Selección del Método Analítico

Los alimentos que hoy en día se encuentran en cualquier superficie de alimentación han sido analizados y estudiados de todas las maneras posibles con el fin de conocer sus características, su forma de comportarse en diferentes circunstancias de temperatura, envasado, etc., para así poder conocer las alteraciones que sufren, calcular su vida útil, sus cambios organolépticos, sus valores nutricionales, etc.

Todos estos estudios por los que pasan los alimentos comprenden las analíticas microbiológicas, organolépticas y químicas.

Las analíticas microbiológicas las trataremos el curso que viene. Sobre las organolépticas ya hablamos en la unidad 5 y 6, así que nos centraremos en las químicas.

La química analítica nos da las herramientas necesarias para poder establecer las diferentes sustancias que forman los alimentos y analizar en qué concentraciones se encuentran.

El método analítico se comprende de uno CUALATITAVO (qué componentes tiene la muestra), y CUANTITATIVO (cuánto hay de cada componente). El analito es el componente de la muestra que queremos identificar y cuantificar, y la matriz es el sistema que contiene dicho analito. Por ejemplo, para analizar la vitamina D de una muestra de pescado, el analito es la vitamina D, y la muestra de pescado es la matriz.

Los métodos clásicos están mediados por reacciones químicas en las que interviene el analito que se quiere determinar. Pueden ser cualitativos como por ejemplo una gravimetría en la que se determina la masa del analito, o cuantitativos como por ejemplo una volumetría en la que se usa un reactivo que interactúa con el analito a cuantificar (como la realizada en la determinación de la acidez de la leche, el analito son los ácidos grasos libres, y el reactivo es el NaOH).

Por otra parte, en los métodos instrumentales la medición se hace a través de instrumentos y aparatos de propiedades fisicoquímicas del producto que se quiere analizar. Algunos ejemplos son la cromatografía líquida (como el HPLC usado para la determinación de vitaminas), o la espectrofotometría (como la usada para la determinación objetivo del color de un alimento).

A la hora de seleccionar uno u otro método debemos considerar una serie de aspectos:

• Características del analito. Naturaleza química y propiedades fisicoquímicas del analito que se quiere cuantificar. No se usan los mismos métodos para sustancias orgánicas (un azúcar) que inorgánicas (el agua), o

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de alto peso molecular (un lípido) que de bajo peso molecular (ácido láctico).

• Características de la matriz. El estado en que se encuentra la matriz y su complejidad estructural es un factor importante a tener en cuenta a la hora de valorar el método que vamos a usar. Por ejemplo, según si el alimento esté en estado líquido o sólido la matriz va a requerir un tratamiento distinto. O dependiendo de si la matriz es más compleja, es decir, con más cantidad y diversidad de componentes/moléculas, o más sencilla.
• Validación del método analítico. Deben considerarse todas las variables del método, desde el muestreo, la preparación de muestra, detección y evaluación de datos, es decir, todas las etapas o fases. También se validan los instrumentos, laboratorios, el personal, etc. Para realizar estas validaciones se valoran características como la aplicabilidad, especificidad, exactitud, precisión, detectabilidad, sensibilidad.

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Toma de Muestras

Una muestra debe tener las mismas características microbiológicas, fisicoquímicas y organolépticas que el lote de donde proviene. Dicha parte debe ser una representación fiable del todo.

El plan de muestreo incluye características microbiológicas y características fisicoquímicas (que a su vez son cuantitativas y cualitativas).

Es de vital importancia seguir los procedimientos adecuados a la hora de tomar las muestras, de su almacenamiento y traslado. El muestreo debe ser aleatorio, y la muestra representativa. El tamaño de la muestra debe permitir realizar los análisis de laboratorio pertinentes, y su repetición en caso necesario.

Podemos dividir entre:

• Muestras selectivas. Tomadas como consecuencia de reclamaciones (clientes) u observaciones de posible alteración de producto (latas infladas, pérdida de vacío en envases, etc.).
• Muestras objetivas. Toma de muestras rutinaria. Se extraen al azar pequeñas unidades de un mismo lote y las mezclamos para una muestra final.

Técnicas de Toma de Muestras

Muestras de etiquetado. No se examina el producto sino su etiquetado. Se puede llevar a cabo con una toma de muestras objetiva, es decir, de forma rutinaria se buscan posibles errores en el etiquetado; o selectiva, cuando se va a buscar un producto que alguien ha denunciado porque, por ejemplo, su etiquetado es engañoso publicitariamente, no es correcto el etiquetado nutricional o hay alérgenos en los ingredientes que no están resaltados, por ejemplo.

Muestreo productos a granel. Podemos encontrar los productos en sacos, cubas, bidones de metal y plástico, etc. También productos de tamaño grande como grandes bloques de mantequilla o queso. En estos casos tomamos muestras de diferentes zonas del mismo recipiente o unidad.

Toma de muestras extraídas por lotes o por fracción de alimento. Se toman del lote varias muestras o por fracción de alimento (por ejemplo, una muestra de una tortilla de patata). En ambos casos la muestra debe ser representativa.

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Material para la Toma de Muestras

Instrumental

El material debe estar limpio y seco cuando se vaya a tomar una muestra. Si está destinada a estudio microbiológico, tanto los utensilios como los recipientes deben estar esterilizados.

Tenemos tanto instrumentos no específicos (tijeras, cucharillas, etc.) como específicos (bisturí de hoja desechable, sonda fenestrada para muestrear productos a granel, toma muestras en espiral, etc.).

Recipientes

Debe ser inerte, es decir, no interaccionar químicamente con la muestra, debe proteger la muestra, debe permitir el cierre estanco y hermético, y debe ser sólido y aguantar el transporte y almacenamiento en condiciones de temperatura de congelación.

Para alimentos líquidos se suelen usar envases plásticos con cierre hermético. Si la muestra se extrae de un envase único, como la leche, que se sospeche en infracción, se obtienen dos o más unidades. Si el número de envases que se sospecha en infracción es grande, se extrae muestra en un número igual a la raíz cúbica del total de envases.

Para alimentos semisólidos se usan frascos o botes de boca ancha. La muestra se obtiene practicando dos cortes perpendiculares del alimento, desechando la superficie de este y recogiendo una porción de cada lado opuesto; luego se mezclan y se colocan en los frascos. Cuando un producto está almacenado o envasado en grandes cantidades, deben extraerse pequeñas porciones mediante un sacabocados, de sitios diferentes, que se deben mezclar para hacer dos o más muestras.

Para alimentos sólidos las muestras se extraen del producto y se introducen en botes.

Ficha de Toma de Muestras

Debe incluir:

• Nombre de la muestra de la forma más informativa posible. Por ejemplo, ensalada mixta con atún y huevo.
• Identificación. Número de identificación para diferenciarlas de otros idénticas y que las asocie al origen de recogida.
• Personas que realiza la toma.

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• Fecha, hora y lugar de recogida.
• Condiciones (temperatura ambiente y de la muestra, sobre todo).
• Datos de la muestra (tipo elaborado, fresco, congelado, cocinado, etc. Fecha de elaboración y consumo).
• Apreciación de caracteres organolépticos.
• Observaciones extra.

Toma de Muestras Oficiales

A nivel interno cada empresa puede tener sus procedimientos, basados en requisitos legales o no.

Pero desde el punto de visto legislativo, las tomas de muestras oficiales están reguladas por el RD 1945/83 del 22 de junio, que regula las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor, y de la producción agroalimentaria, en cuyo artículo 15 habla de los requisitos exigibles:

• Para que una muestra sea formal y tenga valor legal debe ser, entre otras cosas, realizada al menos por triplicado, y delante de un responsable de la empresa.
• Estos tres ejemplares serán acondicionados, precintados, lacrados, y etiquetados de manera que con estas formalidades y con las firmas de las intervinientes estampadas sobre cada ejemplar, se garantice la identidad de las muestras con su contenido, durante el tiempo de la conservación de estas.
• En caso de que la empresa inspeccionada fuera productora de las muestras recogidas, uno de los tres ejemplares quedaría en su poder, bajo depósito con una copia en acta y con la condición de conservarla en caso de realizar analítica contradictoria si fuese necesario.
• Las cantidades para tomar deberán ser suficientes en función de las determinaciones analíticas que se pretendan realizar.

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Preparación de Muestras

En grasas y aceites se pueden determinar impurezas, agua, materias volátiles e insaponificables. Para ello debemos realizar una agitación enérgica de la muestra para homogeneizarla al máximo posible antes de realizar la toma para el ensayo.

Para el resto de los ensayos con grasas y aceites debemos eliminar impurezas grandes y el agua. Para ello dejamos en reposo durante un tiempo la muestra en estufa a 50℃ (hasta que clarifique si es limpia y se funda si es sólida). Procedemos luego a filtrar por papel (mantenido a 50°C) las veces necesarias, intentando evitar que el agua que pueda haber debajo de la grasa vuelva a caer en ésta. Tras el filtrado, lo colocamos en un recipiente con tapa y lo guardamos en un sitio fresco y protegido de la luz. Para usar ese material que hemos purificado, en las determinaciones, lo debemos agitar antes como medida de precaución. Si es sólido, calentar de nuevo a T de 10°℃ por encima de su punto de fusión.

En el caso de la mantequilla, se inserta diagonalmente un sacabocados, se calienta a 35℃ en un recipiente con rosca y luego se agita.

En leche y otros productos lácteos líquidos, tenemos la muestra a 20℃ y la pasamos a otro recipiente limpio repitiendo varias veces la operación hasta asegurarnos de que se ha mezclado y homogeneizado. Si los grumos de la leche no han desaparecido, calentar la muestra al baño maría hasta casi 38℃, mezclar y enfriar hasta 15-20℃. A estas temperaturas es a las que se debe pipetear ya para tomar la muestra.

En quesos se elimina la corteza y se toman porciones con sacabocados.

En alimentos conservados en líquidos se debe separar el líquido y proceder a licuar el alimento. Se puede analizar el líquido por separado si fuese necesario.

En frutas y vegetales debemos analizar la humedad, para ello se pesa la muestra en el lugar de recogida y se vuelve a pesar en el laboratorio (pérdida de agua en este lapso de tiempo). Se deseca la muestra a 40-60ºC durante unas 6 horas y se deja enfriar en un recipiente. Se pesa y anota el peso perdido. Molemos la muestra y determinamos su humedad final sobre la muestra pulverizada poniéndola en una estufa a 90-95℃ hasta alcanzar un peso constante.

También se puede calcular el porcentaje de todas las pérdidas de peso para obtener el dato final del agua en la muestra original. Se coge una porción del resto del material pulverizado y se procede al análisis a realizar.

Con el pan podemos cortar porciones en rebanadas de 5 mm de espesor y un total de 200 g, aproximadamente. Desmenuzar todo, mezclar y almacenar en un envase de vidrio con cierre hermético o bolsa de plástico.

Para harinas tomamos de zonas periféricas y centrales del envase en el venga la harina, así conseguimos que la muestra sea representativa. Si contiene impurezas pasamos la harina por un tamiz de tamaño de malla adecuado. Mezclamos bien y

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